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本标准规定了煤和煤矸石淋溶试验的术语和定义、方法提要、试样处理、淋溶、浸出液测定和试验
报告。
本标准适用于煤和煤矸石。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 3058 煤中砷的测定方法
GB/T 4633 煤中氟的测定方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16658 煤中铬、镉、铅的测定方法
GB/T 16659 煤中汞的测定方法
GB/T 19225 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法
GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
淋 溶 leaching
煤和煤矸石中可溶性成分经溶解、水化、水解、碳酸化等作用,从固相进入液相的过程。
3.2
浸出毒性 leaching toxicity
煤和煤矸石遇水浸沥,浸出的有害元素汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、镉和铬等迁移转化,污染环境,这种
危害特性称为浸出毒性。
一定质量和粒度的煤或煤矸石样品与淋溶剂混合后放入密封的淋溶容器中,在一定转速的翻转式
搅拌机上搅拌一定时间后静置,用慢速定性滤纸过滤,测定浸出液的 pH
值和汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、
镉和铬的浓度。
GB/T 34230—2017
按GB/T 474 或 GB/T19494.2
规定的方法将煤或煤矸石样品破碎到标称最大粒度为6 mm, 缩分
至质量不少于3.75 kg 后,用二分器迅速缩分出两份各至少1.25 kg
的样品装入密封容器中, 一份用于
测定全水分, 一份用于淋溶试验。
按 GB/T211 测定煤或煤矸石样品的全水分。
6.1.1 淋溶剂:水,应不低于GB/T 6682 规定的三级。
6.2.1 淋溶装置:翻转式搅拌机,能控制转速为(30±2)r/min, 见 图 1 。
style="width:7.43337in;height:5.11346in" />
说明:
1——传动轴;
2——淋溶容器;
3——控制器。
图 1 淋溶装置示意图
6.2.2 淋溶容器:具有密封盖的圆柱形广口瓶,容量约1 L, 直径约80 mm,
高约200 mm, 由不能浸出
或吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚乙烯等)制成。
6.2.3 接收容器:具有密封盖,容量约1 L,
由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚 乙烯等)制成。
6.2.4 天平:最大称量200 g,分度值0.01 g。
GB/T 34230—2017
6.3.1 准确称取相当于70.00 g 干燥基煤或干燥基煤矸石的样品(称准到0.02 g),
称取的试验样品质量
m(g) 按式(1)计算:
式中:
style="width:2.53999in;height:0.63338in" />
…………………………
(1)
m ——称取的试验样品质量,单位为克(g);
M.—— 试验样品的全水分,%。
6.3.2 将称取的试验样品置于淋溶容器中,加入700 mL
淋溶剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式搅拌机上, 调节转速为(30±2)r/min,
在室温下翻转搅拌18 h 后取下淋溶容器,静置30 min。
6.3.3
通过慢速定性滤纸用倾泻法过滤到接收容器中,确保每次试验前漏斗和接收容器均是干燥的。
收集全部滤液,即为浸出液,摇匀后供测定用。
分析每批试样的同时制备一个空白溶液,样品空白溶液的制备除不加样品外,其余操作按6.3.2~
6.3.3进行。
7.1.1.1 水:应不低于 GB/T6682 规定的三级。
7.1.1.2 标准缓冲溶液:按 pH
计说明书规定的方法配置标准缓冲溶液。
7.1.2.1 pH 计:能测量到0.01 pH 单位。
7.1.2.2 电磁搅拌器:连续可调。
7.1.3.1 按 pH 计的使用说明书准备 pH 计 。
7.1.3.2
将浸出液和标准缓冲溶液置于同一室温下达到温度平衡,记录测定时的室温。
7.1.3.3 选用两个与被测浸出液 pH 值相差不超过±2个 pH
值的标准缓冲溶液校准 pH 计 。
7.1.3.4 吸取浸出液50 mL, 注入100 mL 烧杯中,将 pH
计电极插入烧杯的溶液内,构成原电池,通过
测量原电池的电动势得到浸出液的 pH 值,待读数稳定后记录。
测定结果记录至小数点后2位,以重复测定结果的平均值报出。
重复测定结果的差值应不超过0.20。
GB/T 34230—2017
按 照 GB/T 16659 规定的方法测定。
按 照GB/T 3058 规定的方法测定。
按 照GB/T 4633 规定的方法测定。
按 照 GB/T 16658 规定的方法测定。
按 照GB/T19225 规定的方法测定。
浸出液中各元素的浓度按式(2)计算:
style="width:1.57333in;height:0.56012in" /> ………………………… (2)
式 中 :
c,—— 浸出液中各元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m- 用相关标准测定出浸出液中各元素浓度换算出的质量,单位为微克(μg);
mo—— 用相关标准测定出空白液中各元素浓度换算出的质量,单位为微克(μg);
V — 测定浸出液中各元素时吸取的浸出液体积,单位为毫升(mL)。
浸出液中汞、砷和氟的浓度重复测定结果的差值不应超过10%(相对),浸出液中铜、镍、锌、铅、镉
和铬的浓度重复测定结果的差值不应超过15%(相对)。
试验报告至少应包含下列信息:
试样编号:
— 依据标准;
— 试验结果;
— — 与标准的偏离;
— — 试验中观察到的异常现象;
— — 试验日期。
GB/T 34230—2017
(资料性附录)
煤和煤矸石浸出毒性鉴别
煤和煤矸石淋溶试验浸出液中汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、镉和铬的浓度有一种或一种以上的超过了
表 A.1 所规定的浓度限值,则该煤或煤矸石被确定为具有浸出毒性。
表 A.1 煤和煤矸石浸出毒性鉴别标准值
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GB/T 34230—2017
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